玻璃器皿的洗滌與干燥
玻璃器皿的洗滌與干燥
洗滌玻璃器皿是一項很重要的操作。洗滌是否合格，會直接影響分析結果的可靠性與準確度。不同的分析任務對器皿的潔凈程度的要求雖有不同，但至少都應達到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。
1.1 一般器皿的洗滌步驟
洗滌任何器皿之前，一定要將器皿內原有的東西倒掉，然后再按下述步驟洗滌：
（1） 用水洗
根據儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質。
（2） 用洗滌劑洗
用毛刷蘸取洗滌劑，先反復刷洗，然后邊刷邊用水沖洗。當傾去水后，如達到器壁上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或烘干后）使用。
（3） 用洗液洗
用上述方法仍難洗凈的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根據污物的性質，選用相宜的洗液洗滌。常用的洗液見表1-3。注意，在換用另一種洗液時，一定要除盡前一種洗液，以免互相作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質。用洗液洗滌后，仍需先用自來水沖洗，洗去洗液，再用少量蒸餾水或去離子水分多次（*少三次）涮洗，除盡自來水。
1.2 特殊要求的洗滌方法
有些實驗對器皿的洗滌有特殊要求，在用上述方法洗凈后，還需作特殊處理。例如微量凱氏定氮儀，每次使用前都要用蒸汽處理5min以上，以除去儀器中的空氣。某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質離子。因此，洗凈的器皿還要用優(yōu)級純的1：1的HCl或HNO3
浸泡幾十小時，然后再用高純水洗凈。
表1-3 常用洗液
洗液名稱 | 洗 液 配 法 | 用途、用法 | 注 意 事 項 |
鉻酸洗液 | 稱20g工業(yè)K2Cr2O7，加40ml水，加熱溶解。冷卻后，將360ml濃H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，邊加邊攪。冷卻，轉入細口瓶中備用 | 一般油污，用途*廣。浸泡、涮洗 | 1） 具有強腐蝕性，防止**皮膚、衣物； 2） 用畢回收，可反復使用。儲存瓶要蓋緊，以防吸水失效； 3） 如呈綠色，則失效。可加入濃H2SO4將Cr3+氧化后繼續(xù)使用 |
堿性乙醇洗液 | 6gNaOH溶于6g水中，再加入50ml乙醇（95%） | 油脂、焦油、樹脂。浸泡、涮洗 | 1） 應貯于膠塞瓶中久貯易失效； 2） 防止揮發(fā)，防火 |
堿性高錳酸鉀洗液 | 4gKMnO4溶于少量水，腳入10gNaOH，再加水至100ml | 油污、有機物。浸泡 | 浸泡后器壁上會殘留MnO2棕色污跡，可用HCl洗去 |
磷酸鈉洗液 | 57gNa3PO4，28.5g油酸鈉，溶于470ml水 | 碳的殘留物。浸泡、涮洗 | 浸泡數(shù)分鐘后再涮洗 |
硝酸-過氧化氫洗液 | 15%～20%HNO3加等體積的5%H2O2 | 特殊難洗的化學污物 | 久存易分解，應現(xiàn)用現(xiàn)配 |
碘-碘化鉀洗液 | 1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少量水后，再加水到100ml | AgNO3的褐色殘留污物 |
|
有機溶劑 | 如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等 | 油污，可溶于該溶劑的有機物 | 1） 注意毒性、可燃性； 2） 用過的廢溶劑應回收，蒸餾后仍可繼續(xù)用 |
1.3 砂芯濾器的洗滌
古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器，由于濾片上的空隙很小，極易被灰塵、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需選用適宜的洗液浸泡抽洗，*后再用自來水、去離子水沖洗干凈。適于洗滌砂芯濾器的洗液見表1-4。
表1-4 洗滌砂芯濾器的洗液
沉淀物 | 有 效 洗 滌 液 | 用 法 |
新濾器 | 熱HCl、鉻酸洗液 | 浸泡、抽洗 |
氯化銀 | 1：1氨水、10%Na2S2O3 | 先浸泡再抽洗 |
硫酸鋇 | 濃H2SO4或3%EDTA500ml+濃NH3水100ml混合液 | 浸泡、蒸煮、抽洗 |
汞 | 熱、濃HNO3 | 浸泡、抽洗 |
氧化銅 | 熱的KClO3與HCl混合液 | 浸泡、抽洗 |
有機物 | 熱鉻酸洗液 | 抽洗 |
脂肪 | CCl4 | 浸泡、抽洗，再換CCl4抽洗 |
2 玻璃器皿的干燥
可在不加熱的情況下干燥器皿：
將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內或容器架上自然晾干，或用吹風機將器皿吹干；還可以在器皿內加入少量酒精，再將其傾斜轉動，壁上的水即與酒精混合，然后將其傾出，留在器皿內的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。
也可以用加熱的方法干燥器皿：
洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內烘干，應平放或器皿口向下放；燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網上用火烤干，有刻度的量器不能用加熱的方法干燥，加熱會影響這些容器的精密度，還可能造成破裂。
第三節(jié) 化學試劑及實驗室用水
試劑的純度對分析結果準確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。根據化學試劑中所含雜質的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級，見表1-5。
表1-5 化學試劑的級別和主要用途
級 別 | 中文名稱 | 英文標志 | 標簽顏色 | 主要用途 |
一 級 | 優(yōu)級純 | GR | 綠 | 精密分析實驗 |
二 級 | 分析純 | AR | 紅 | 一般分析實驗 |
三 級 | 化學純 | CP | 藍 | 一般化學實驗 |
生物化學試劑 | 生物試劑，生物染色劑 | BR | 黃 | 生物化學及醫(yī)化學實驗 |
此外，還有基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑等?；鶞试噭┑募兌认喈斢诨蚋哂趦?yōu)級純試劑。色譜純試劑是在*高靈敏度下以10-10g下無雜質峰來表示的。光譜純試劑專門用于光譜分析，它是以光譜分析時出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強度來衡量的，即其雜質含量用光譜分析法已測不出或其雜質含量低于某一限度。
按規(guī)定，試劑的標簽上應標明試劑名稱、化學式、摩爾質量、級別、技術規(guī)格、產品標準號、生產許可證號、生產批號、廠名等，危險品和毒品還應給出相應的標志，若上述標記不全，應提出質疑。
當所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應將試劑提純后再使用。
指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標明“分析純”、“試劑四級”外，經常只寫明“化學試劑”、“企業(yè)標準”或“部頒暫行標準”等，常用的有機試劑也常等級不明，一般只可作“化學純”試劑使用，必要時進行提純。
試劑保管不善或取用不當，極易變質和沾污。這在分析化學實驗中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。
（1） 使用前，要認清標簽；取用時應將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應用干凈的骨匙取用，用畢立即將骨匙洗凈，晾干備用。液體試劑一般用量筒取用，倒試劑時，標簽朝上，不要將試劑潑撒在外，多余的試劑不應倒回試劑瓶內，取完試劑隨手將瓶蓋該好，切不可“張冠李戴”，以防沾污。
（2） 試劑都應貼上標簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標簽貼在試劑瓶的2/3處。
（3） 易腐蝕玻璃的試劑，如氟化物、苛性堿等，應保存在塑料瓶中。
（4） 易氧化的試劑（如氯化亞錫、低價鐵鹽），易風化或潮解的試劑（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）應用石蠟密封瓶口。
（5） 易受光分解的試劑，如KMnO4、AgNO3等，應用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。
（6） 易受熱分解的試劑，低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應保存在陰涼處。
（7） 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和**使用。
3 實驗室用水
實驗室除了有清潔方便的自來水外，還應備有用于配制溶液、洗滌器皿、稀釋水樣及做空白試驗用的試劑水（一些書中所說的蒸餾水、去離子水、純水等均可統(tǒng)稱試劑水）。
根據試劑水的質量及制備方法不同，國家標準GB/T6682將試劑水分為三類，如表1-6。
表1-6 試劑水的分類
項 目 | Ⅰ級 | Ⅱ級 | Ⅲ級 |
pH值（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
電導率（25℃）≤ μs/cm | 0.1 | 1.0 | 5.0 |
可氧化物質（以O計）< mg/L | — | 0.08 | 0.40> |
吸光度（254nm，1cm光程）≤ | 0.001 | 0.01 | — |
蒸發(fā)殘渣（105℃±2℃）≤ mg/L | — | 1.0 | 2.0 |
可溶性硅（以SiO2計）<mg/L | 0.01 | 0.02 | — |
制備方法 | Ⅱ級水經石英設備蒸餾或混合床離子交換處理后，用0.2μm微孔濾膜過濾 | 多次蒸餾或離子交換 | 蒸餾或離子交換 |
分析天平是定量分析中*重要的精密衡量儀器之一，了解分析天平的構造，熟練地使用分析天平進行稱量是化學工作者應掌握的一項基本實驗技術。因此，了解分析天平的原理、結構、正確的使用以及維護方法是十分重要的。
